消栓通络胶囊－人参皂苷Rg1的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定消栓通络胶囊中人参皂苷Rg₁的含量。

本方法适用于中成药消栓通络胶囊。

本品加甲醇加热回流，放冷，滤液取适量蒸干，残渣加水溶解，用乙醚、正丁醇提取，提取液蒸干，用甲醇溶解，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长203nm处检测人参皂苷Rg₁的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2 .乙腈

3 .0.05%磷酸溶液

4. 正丁醇

5 .乙醚

6. 氨试液

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按人参皂苷Rg₁计算应不低于5000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 0.05%磷酸溶液=21 79

2.2检测波长：203nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约2g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取人参皂苷Rg₁对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流提取2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL，置水浴上蒸干，残渣加水30 mL使溶解，转移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取2次，每次20 mL，弃去乙醚液，水溶液以水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次30 mL，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20 mL，分取正丁醇液，回收至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液10mL和供试品溶液5~10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长203nm处测定人参皂苷R_g1（C₄₂H₇₂O₁₄)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p581。