方法名称: |
银翘双解栓-绿原酸的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定银翘双解栓中绿原酸的含量。 本方法适用于中成药银翘双解栓。 |
方法原理: |
本品加热水溶解,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长324nm处检测绿原酸的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 甲醇 2. 冰醋酸 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于2000。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:甲醇 水 冰醋酸 =15 85 1 2.2检测波长:324nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约0.5g,精密称定,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加水制成每1mL含10mg的溶液。 3. 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约0.5g,精密称定,置锥形瓶中,加热水40mL使溶解,放冷,滤过,滤液置100mL量瓶中,容器与滤器用热水洗涤2次(30mL,20mL),洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长324nm处测定绿原酸(C16H18O9)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p600 |