方法名称: |
益气养血口服液- 淫羊霍苷的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定益气养血口服液中淫羊霍苷的含量。 本方法适用于中成药益气养血口服液。 |
方法原理: |
本品经甲醇超声提取后,放冷,摇匀,取上清液,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长270nm处检测淫羊霍苷的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 甲醇 2. 乙腈 3. 0.05%磷酸溶液 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按淫羊霍苷峰计算应不低于1500。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:乙腈 0.05%磷酸溶液=26 74 2.2检测波长:270nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 精密量取本品3mL,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取淫羊霍苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。 3. 供试品溶液的制备 精密量取本品3mL,置10mL量瓶中,加甲醇适量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,取上清液,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液10mL和供试品溶液20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长270nm处测定淫羊霍苷(C33H40O15)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p574 |