方法名称: |
益心通脉颗粒-丹参酮ⅡA的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定益心通脉颗粒中丹参酮ⅡA的含量。 本方法适用于中成药益心通脉颗粒。 |
方法原理: |
本品加二氯甲烷-甲醇(1:1)的混合溶液超声处理,放冷,滤液取适量蒸干,残渣加甲醇溶解,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长268nm处检测丹参酮ⅡA的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 甲醇 2.二氯甲烷-甲醇(1:1)的混合溶液 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按丹参酮ⅡA计算应不低于4500。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:甲醇 水=76 24 2.2检测波长:268nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约5g,精密称定,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取丹参酮ⅡA对照品适量,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1mL含20mg溶液。 3. 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约5g,精密称定,置棕色具塞锥形瓶中,加二氯甲烷-甲醇(1:1)的混合溶液20mL,密塞,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,滤过,滤液置50 mL棕色量瓶中,用二氯甲烷-甲醇(1:1)的混合溶液洗涤容器与滤器,洗液并入同一量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,精密量取20 mL,减压蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,并转移至5 mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长268nm处测定丹参酮ⅡA(C19H18O3)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p574。 |