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再造生血片-补骨脂素、异补骨脂素的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 再造生血片-补骨脂素、异补骨脂素的测定-高效液相色谱法
方法名称:
再造生血片补骨脂素、异补骨脂素的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定再造生血片中补骨脂素、异补骨脂素的含量。

本方法适用于中成药再造生血片。
方法原理:

本品加甲醇超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长247nm处检测补骨脂素、异补骨脂素的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 0.125%磷酸溶液

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按补骨脂素计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:乙腈 0.125%磷酸溶液=30 70

2.2检测波长:247nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量,加甲醇制成每1mL各含16mg的混合溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1mL,置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长247nm处测定补骨脂素(C11H6O3)、异补骨脂素(C11H6O3)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p433。
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