方法名称: |
镇脑宁胶囊-葛根素的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定镇脑宁胶囊中葛根素的含量。 本方法适用于中成药镇脑宁胶囊。 |
方法原理: |
本品经石油醚加热回流后,加30%乙醇超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长250nm处检测葛根素的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 30%乙醇 2. 甲醇 3. 石油醚 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按葛根素峰计算应不低于4000。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:甲醇 水=25 75 2.2检测波长:250nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约1g,精密称定,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量,加30%乙醇制成每1mL含15mg的溶液。 3. 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约1g,精密称定,加硅藻土1g,研匀,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流提取4小时,弃去石油醚液,药渣挥尽石油醚,连同滤纸筒一并置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液5mL和供试品溶液10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长250nm处测定葛根素(C21H20O9)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p654。 |