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心通口服液–葛根素的测定--高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 心通口服液–葛根素的测定--高效液相色谱法
方法名称:
心通口服液葛根素的测定--高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定心通口服液中葛根素的含量。

本方法适用于中成药心通口服液。

方法原理:
供试品加丙酮溶解后,摇匀,离心,并稀释至一定体积;精密吸取一定量上清液,加30%甲醇溶解,稀释至一定体积,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长250nm处检测葛根素的吸收值,计算出其含量。
试剂:

1. 甲醇及30%甲醇

2. 丙酮

仪器设备:

1 仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按葛根素峰计应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相:甲醇 水 = 21 79

2.2 检测波长:250nm

2.3 柱温:室温

试样制备:

1. 量取供试品

精密量取本品5mL。

2. 对照品溶液的制备

精密称取葛根素对照品11mg, 置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1mL,置25mL量瓶中,加30%甲醇稀释至刻度,摇匀(每1mL中含葛根素44μg)。

3. 供试品溶液的制备

供试品置50mL量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇匀,离心,精密吸取上清液5mL, 置50mL量瓶中,加30%甲醇稀释至刻度,摇匀,为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,紫外吸收检测器,于波长250nm处测定葛根素(C21H20O9)的吸收值,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p.405。

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