金水宝胶囊 –腺苷的测定--高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定金水宝胶囊中腺苷的含量。

本方法适用于中成药金水宝胶囊。

供试品加稀乙醇超声处理，并补足减失的体积，微孔滤膜过滤，取续滤液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长260nm处检测腺苷的吸收值，计算出其含量。

1. 乙醇

2. 2%四氢呋喃的磷酸缓冲溶液 [磷酸二氢钾溶液0.066 mol/L-磷酸氢二钠溶液0.066mol/L（2:3)]

1 仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按腺苷峰计应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：2%四氢呋喃的磷酸缓冲溶液[0.066 mol/L磷酸二氢钾溶液 0.066mol/L磷酸氢二钠溶液= 2 3 )

2.2 检测波长：260nm

2.3 柱温：室温

3 超声波发生器（功率250W，频率33kHZ)

1. 称取供试品

取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1g，精密称定。

2. 对照品溶液的制备

取腺苷对照品10mL，精密称定，置25mL量瓶中，用烯乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，制成每1mL含腺苷8μg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50mL,密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用烯乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL（剩余的续滤液备用)，置5mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入高效液相色谱仪，紫外吸收检测器，于波长260nm处测定腺苷（C₁₀H₁₃N₅O₄)的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p.496。