护肝片–五味子醇甲的测定--高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定护肝片中五味子醇甲的含量。

本方法适用于中成药护肝片。

供试品加乙酸乙酯，回流提取，残渣加甲醇溶解，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长250nm处检测五味子醇甲的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 乙酸乙酯

1 仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按五味子醇甲峰计应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水 = 63 37

2.2 检测波长：250nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取0.7g。

2. 对照品溶液的制备

精密称取五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品加乙酸乙酯25mL，浸泡过夜，加热回流30分钟，放冷，滤过，用乙酸乙酯30分次洗涤滤渣及容器，洗液与滤液合并，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，紫外吸收检测器，于波长250nm处测定五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇)的吸收值，计算出其含量。