利咽解毒颗粒 –黄芩苷的测定--高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定利咽解毒颗粒中黄芩苷的含量。

本方法适用于中成药利咽解毒颗粒。

供试品加50%甲醇超声处理，并补足减失重量，取续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长280nm处检测黄芩苷的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇及50%甲醇

2. 磷酸

1 仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按黄芩苷峰计应不低于3500。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水 磷酸 = 47 53 0.2

2.2 检测波长：280nm

2.3 柱温：室温

3. 超声波发生器

1. 称取供试品

精密称取本品粉末约4g，或1.2g（无糖型)。

2. 对照品溶液的制备

精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含60μg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，紫外吸收检测器，于波长280nm处测定黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p.473。