方法名称: |
血康口服液 – 异秦皮啶的测定--高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定血康口服液中异秦皮啶的含量。 本方法适用于中成药血康口服液。 |
方法原理: |
供试品加醋酸乙酯振摇提取,合并提取液,并稀释至一定体积,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长344nm处检测异秦皮啶的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1.乙腈 2 .磷酸溶液0.1% 3 .醋酸乙酯 4. 甲醇 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按异秦皮啶峰计应不低于1200。 1.3 紫外吸收检测器 2 色谱条件 2.1 流动相:乙腈 0.1%磷酸溶液 = 1 4 2.2 检测波长:344nm 2.3 柱温:室温 |
试样制备: |
1. 量取供试品 精密量取本品10mL。 2. 对照品溶液的制备 精密称取异秦皮啶对照品适量, 加甲醇制成每1mL含4μg的溶液。 3. 供试品溶液的制备 供试品置分液漏斗中,加醋酸乙酯振摇提取5次(10mL、10mL、10mL、10mL、5mL),合并醋酸乙酯提取液,转移至50mL量瓶中,加醋酸乙酯至刻度,摇匀,精密量取3mL,至蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至25mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL,注入高效液相色谱仪,紫外吸收检测器,于波长344nm处测定异秦皮啶(C11H10O5)的吸收值,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p.443。 |