复方川贝精片－盐酸麻黄碱的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定复方川贝精片中盐酸麻黄碱的含量。

本方法适用于中成药复方川贝精片。

供试品除去糖衣，研细，用氢氧化钠溶液超声处理，蒸馏，用盐酸吸收馏分，并经过高碘酸、氢氧化钠和中和处理后，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测盐酸麻黄碱的峰面积，计算出其含量。

1 甲醇

2 氢氧化钠溶液, 0.25mol/L

3 氢氧化钠溶液, 5mol/L

4 盐酸溶液, 0.5mol/L

5 高碘酸溶液（0.25g®10mL)

6 氯化钠

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按盐酸麻黄碱计应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水 = 1 1

2.2 检测波长：254nm

2.3 柱温：室温

1称取供试品

取本品20片，除去糖衣，精密称定，求出平均片重, 研细，精密称取细粉0.1g,为供试品。

2.对照品溶液的制备

精密称取盐酸麻黄碱对照品12.5mg，置100mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，置25mL量瓶中，加入高碘酸溶液1mL、0.25mol/L氢氧化钠溶液2.5mL，摇匀，放置30分钟，用0.5mol/L盐酸溶液调节pH至中性，加甲醇至刻度，摇匀（每1mL中含盐酸麻黄碱0.0025mg)。

3.供试品溶液的制备

供试品细粉0.1g加5mol/L氢氧化钠溶液120mL，摇散，加氯化钠7.5g，超声处理10分钟，蒸馏，用预先盛有0.5mol/L盐酸溶液5mL的100mL量瓶收集馏液近95mL，加水至刻度，摇匀。精密量取10mL，置25mL量瓶中，照对照品溶液的制备项下的方法，自“加入高碘酸溶液”起，依法操作, 作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长254nm处测定盐酸麻黄碱（C₁₀H₁₅NO · HCl)的峰面积，计算出其含量。