肿节风片– 异秦皮啶的测定--高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定肿节风片中异秦皮啶的含量。

本方法适用于中成药肿节风片。

供试品加水超声处理，醋酸乙酯振摇提取，提取液蒸干，残渣用甲醇溶解并稀释至一定体积，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长344nm处检测异秦皮啶的吸收值，计算出其含量。

1. 乙腈

2 .磷酸溶液0.1%

3 .甲醇

4 .醋酸乙酯

1 仪器

1.1高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按异秦皮啶峰计应不低于1200。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液 = 20 80

2.2 检测波长：344nm

2.3 柱温：室温

3 超声波发生器（功率300W，频率25kHz)

1. 称取供试品

取本品10片，除去糖衣，精密称定，求得每片平均重量，研细，精密称取25mg。

2. 对照品溶液的制备

精密称取异秦皮啶对照品，加甲醇制成每1mL含4μg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品加水10mL，超声处理10分钟，转移至分液漏斗中，用醋酸乙酯振摇提取5次，每次10mL，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，注入高效液相色谱仪，紫外吸收检测器，于波长344nm处测定异秦皮啶（C₁₁H₁₀O₅)的吸收值，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p.502。