桂枝茯苓丸－肉桂酸的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定桂枝茯苓丸中肉桂酸的含量。

本方法适用于中成药桂枝茯苓丸。

供试品用稀甲醇提取，过滤，滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长285nm处检测肉桂酸的峰面积，计算出其含量。

1.甲醇

2.乙腈

3. 磷酸溶液，0.1％

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按肉桂酸峰计应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：乙腈 0.1％磷酸 = 30 70

2.2 检测波长：285nm

2.3 柱温：室温

1.称取供试品

取本品，切碎，精密称取约10g，为供试品。

2.对照品溶液的制备

精密称取肉桂酸对照品10mg，置100mL棕色瓶中，用50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀（每1mL含肉桂酸0.005mg)。

3.供试品溶液的制备

供试品置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长285nm处测定肉桂酸（C₉H₈O₂)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p559。