方法名称: |
香砂养胃丸-厚朴酚的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定香砂养胃丸中厚朴酚的含量。 本方法适用于中成药香砂养胃丸。 |
方法原理: |
供试品用甲醇加热回流提取,残渣用甲醇溶解,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长294nm处检测厚朴酚的峰面积,计算出其含量。 |
试剂: |
1.甲醇 2.乙腈 3. 冰醋酸 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按厚朴酚峰计应不低于1500。 1.3 紫外吸收检测器 2 色谱条件 2.1 流动相:乙腈 水 冰醋酸 = 60 38 2 2.2 检测波长:294nm 2.3 柱温:室温 |
试样制备: |
1.称取供试品 取本品适量,研细(过三号筛),精密称取2.5g,为供试品。 2.对照品溶液的制备 精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含厚朴酚0.1mg、和厚朴酚60mg的混合溶液。 3.供试品溶液的制备 供试品置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流提取3小时,提取液回收甲醇至干,残渣用甲醇溶解,转移至25mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长294nm处测定厚朴酚(C18H18O2)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p525 |