清开灵口服液－黄芩苷的测定－高效液相色谱

本方法采用高效液相色谱法测定清开灵口服液中黄芩苷的含量。

供试品用乙醇提取并稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长278nm处检测黄芩苷的峰面积，计算出其含量。

1 甲醇

2 四氢呋喃

3 乙醇，70％

4 盐酸溶液，6mol/L

5 磷酸溶液，0.055%

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按黄芩苷计应不低于4500。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 四氢呋喃 0.055%磷酸溶液 = 4 0 10 60

2.2 检测波长：278nm

2.3 柱温：室温

1. 称取供试品

精密量取本品1mL为供试品。

2.对照片溶液的制备

精密称取黄芩苷对照品5mg，置50mL量瓶中，加70％乙醇适量，置水浴（70°C)中振摇使溶解，放冷，用70％乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取3mL，置10mL量瓶中，用70％乙醇稀释至刻度，摇匀（每1mL含黄芩苷0.03mg)。

3.供试品溶液的制备

供试品置离心管中，滴加6mol/L盐酸溶液1滴，搅匀，离心，弃上清液，沉淀加70％乙醇稀释至刻度，置水浴（70°C)中振摇使溶解，定量转移至50mL量瓶中，放冷，用70％乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置5mL量瓶中，用70％乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长278nm处测定黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p609。