方法名称: |
逍遥丸(大蜜丸)-芍药苷的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定逍遥丸(大蜜丸)中芍药苷的含量。 本方法适用于中成药逍遥丸(大蜜丸)。 |
方法原理: |
供试品用稀乙醇提取,过滤,滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长230nm处检测芍药苷的峰面积,计算出其含量。 |
试剂: |
1.稀乙醇 取乙醇529mL, 加水稀释至1000mL 2.乙腈 3. 磷酸溶液,0.1% |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按芍药苷峰计应不低于2000。 1.3 紫外吸收检测器 2 色谱条件 2.1 流动相:乙腈 0.1%磷酸溶液 = 15 85 2.2 检测波长:230nm 2.3 柱温:室温 |
试样制备: |
1.称取供试品 取本品,剪碎,精密称取约1g,为供试品。 2.对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg,置100mL棕色瓶中,用稀乙醇至刻度,摇匀,精密量取5mL,置10mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀(每1mL含芍药苷0.05mg)。 3.供试品溶液的制备 供试品置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25mL,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长230nm处测定芍药苷(C23H28O11)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p564。 |