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愈风宁心片-葛根素的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 愈风宁心片-葛根素的测定-高效液相色谱法
方法名称:
愈风宁心片葛根素的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定愈风宁心片中葛根素的含量。

本方法适用于中成药愈风宁心片。

方法原理:

供试品除去包衣,研细,用乙醇提取出葛根素,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长250nm处检测葛根素的峰面积,计算出其含量。

试剂:

1.甲醇

2.乙醇30%

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按葛根素计应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相:甲醇 水 = 25 75

2.2 检测波长:250nm

2.3 柱温:室温

试样制备:

1.称取供试品

取本品10片,除去包衣,精密称定,求出平均片重,研细,精密称取细粉约0.050g,为供试品。

2.对照品溶液的制备

精密称取葛根素对照品10mg,置25mL量瓶中,用30%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2mL,置10mL量瓶中,用30%乙醇稀释至刻度,摇匀(每1mL中含葛根素0.080mg)。

3.供试品溶液的制备

供试品细粉具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50mL,密塞,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体

积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长250nm处测定葛根素(C21H20O9)的峰面积,计算出其含量
参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p646。

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