方法名称: |
愈风宁心片-葛根素的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法采用高效液相色谱法测定愈风宁心片中葛根素的含量。 本方法适用于中成药愈风宁心片。 |
方法原理: |
供试品除去包衣,研细,用乙醇提取出葛根素,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长250nm处检测葛根素的峰面积,计算出其含量。 |
试剂: |
1.甲醇 2.乙醇30% |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按葛根素计应不低于2000。 1.3 紫外吸收检测器 2 色谱条件 2.1 流动相:甲醇 水 = 25 75 2.2 检测波长:250nm 2.3 柱温:室温 |
试样制备: |
1.称取供试品 取本品10片,除去包衣,精密称定,求出平均片重,研细,精密称取细粉约0.050g,为供试品。 2.对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品10mg,置25mL量瓶中,用30%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2mL,置10mL量瓶中,用30%乙醇稀释至刻度,摇匀(每1mL中含葛根素0.080mg)。 3.供试品溶液的制备 供试品细粉具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50mL,密塞,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长250nm处测定葛根素(C21H20O9)的峰面积,计算出其含量 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p646。 |