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滋心阴口服液-芍药苷的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 滋心阴口服液-芍药苷的测定-高效液相色谱法
方法名称:
滋心阴口服液芍药苷的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定滋心阴口服液中芍药苷的含量。

本方法适用于中成药滋心阴口服液。

方法原理:

供试品用甲醇提取并经氧化铝柱分离,洗脱液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长235nm处检测芍药苷的峰面积,计算出其含量。

试剂:

1.甲醇

2.冰醋酸

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按芍药苷峰计应不低于3600。

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相:甲醇 水 冰醋酸 = 25 75 0.2

2.2 检测波长:235nm

2.3 柱温:室温

试样制备:

1.称取供试品

精密量取本品10mL,为供试品。

2.对照品溶液的制备

精密称取芍药苷对照品10mg,置20mL量瓶中,加50%甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2mL,置50mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀(每1mL含芍药苷0.020mg)。

3.供试品溶液的制备

供试品置20mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,静止1小时以上,取上清液,滤过,精密量取续滤液2mL,置氧化铝柱(中性氧化铝2g,用10mL水预洗),以水25mL洗脱,收集洗脱液25mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液20mL、供试品溶液10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长235nm处测定芍药苷(C23H28O11)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p640。

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