马钱子散－士的宁的测定－薄层扫描法

本方法采用薄层扫描法测定马钱子散中士的宁的含量。

供试品置具塞锥形瓶中，加入氯仿及浓氨试液，摇匀，于室温放置 24小时，补足失去氯仿量，振摇，滤过，制成供试液，点样、展开，用薄层扫描仪进行扫描，于波长λs=257nm， λ_R=300nm测量士的宁（C₂₁H₂₂N ₂O₂)吸收度积分值，计算其含量。

1 氯仿

2甲苯

3丙酮

4乙醇

5氨水

1 仪器

1.1薄层扫描仪

1.2涂布器

应能使吸附剂在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。

1.3点样器

一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。

1.4展开室

可用适合薄层板大小的专用玻璃缸，底部平底或双槽，盖子须密闭。

2 材料

2.1玻板

用10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。

2.2吸附剂

硅胶GF₂₅₄，其颗粒大小一般要求直径为10～40μm。

1.对照品溶液的制备

精密称取士的宁对照品适量，加氯仿制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2.供试品溶液的制备

精密称取供试品粉末约0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿20mL，浓氨试液 1mL，轻轻摇匀，称定重量后，于室温放置 24小时，再称重，补足失去氯仿量，充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1薄层板制备

将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.25～0.5mm)取下涂好薄层的玻板，于室温下，置水平台上晾干，在反射光及透射光下检视，表面应均匀，平整，无麻点、无气泡、无破损及污染，于110℃烘30分钟，冷却后立即使用或置干燥箱中备用，或用商品预制板。

2点样

精密吸取供试品溶液 5μL、对照品溶液4μL，分别交叉点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，如用点样器点样到薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。

3展开

将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，以甲苯－丙酮－乙醇－浓氨试液（16：12：1：4)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。

4含量测定

在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，选择反射方式，采用吸收法，进行扫描，波长：λs=257nm， λ_R=300nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编、化学工业出版社，2005年版，一部p.359。