枳实导滞丸－橙皮苷的测定－薄层扫描法

本方法采用薄层扫描法测定枳实导赤丸中橙皮苷的含量。

本方法适用于枳实导滞丸中橙皮苷含量的测定。

供试品于索氏提取器中经甲醇加热回流，过滤，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解，制成供试液，点样、展开，以1%三氯化铝的甲醇溶液显色，用薄层扫描仪进行荧光扫描。于激发波长λ=300 nm测量橙皮苷（C₂₈H₃₄O₁₅)荧光强度的积分值，计算其含量。

1. 甲醇

2. 1％三氯化铝的甲醇溶液

1 仪器

1.1索氏提取器

1.2薄层扫描仪

1.3点样器

一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。

1.4展开室

可用适合薄层板大小的专用玻璃缸，底部平底或双槽，盖子须密闭。

2 材料

2.1聚酰胺薄膜

1. 对照品溶液的制备

精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。

2. 供试品溶液的制备

精密称取供试品粉末（过三号筛)约 0.5g，置索氏提取器中，加甲醇 90mL，加热回流4小时，趁热滤过至100mL量瓶中，用少量甲醇洗涤容器，洗液与滤液合并，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取 5mL，置 25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1. 薄层板制备

用商品预制板－聚酰胺薄膜。

2. 点样

精密吸取供试品溶液5μL、对照品溶液2μL与5μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，如用点样器点样到薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。

3. 展开

将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，以甲醇为展开剂，展开，展距约3cm，取出，晾干，喷以1%三氯化铝的甲醇溶液，放置3小时。

4. 含量测定

在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，选择反射方式，进行荧光扫描，激发波长：λ=300 nm， 测量供试品荧光强度的积分值与对照品荧光强度的积分值，计算。

用外标法测定时，若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时，可用一点法校正，如不通过原点通常宜采用二点法校正，必要时用多点法校正。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编、化学工业出版社，2005年版，一部p. 515。