明目地黄丸－芍药苷的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定明目地黄丸中芍药苷的含量。

本方法适用于中成药明目地黄丸。

本品经正丁醇振摇提取，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长230nm处检测芍药苷的吸收值，计算出其含量。

1 甲醇

2 乙腈

3 0.1%磷酸溶液

4 正丁醇

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于4500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液＝14 86

2.2检测波长：230nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

精密量取牡丹皮含量测定项下的供试品溶液25mL，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含50mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品，蒸干，残渣加水25mL，微热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25mL，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液10mL和供试品溶液20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长230nm处测定芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的峰面积，计算出其含量。