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知柏地黄丸-丹皮酚的测定-高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 知柏地黄丸-丹皮酚的测定-高效液相色谱法
方法名称:
知柏地黄丸-丹皮酚的测定-高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定知柏地黄丸中丹皮酚的含量。

本方法适用于中成药知柏地黄丸。

方法原理:

本品加甲醇超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长274nm处检测丹皮酚的吸收值,计算出其含量。

试剂:

本品加甲醇超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长274nm处检测丹皮酚的吸收值,计算出其含量。

甲醇

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 水=70 30

2.2检测波长:274nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取本品水蜜丸,研碎,取0.4g,精密称定;或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,混匀,取0.5g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取丹皮酚对照品适量,加甲醇制成每1mL含15mg溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液10mL和供试品溶液20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长274nm处测定丹皮酚(C9H10O3)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p494。

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