消银片－苦参碱的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定消银片中苦参碱的含量。

本方法适用于中成药消银片。

本品加三氯甲烷与氨试液提取后，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长220nm处检测苦参碱的吸收值，计算出其含量。

1.三氯甲烷

2 .乙腈

3 .0.1%磷酸溶液

4.浓氨溶液

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于4000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液＝20 80（三乙胺调节pH值至8.0)

2.2检测波长：220nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取本品30片，除去包衣，精密称定，研细，取约3.5g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取苦参碱对照品适量，加流动相制成每1mL含0.2mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品，置具塞锥形瓶中，加浓氨溶液1mL，三氯甲烷30mL，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，容器及残渣用三氯甲烷15mL分三次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加流动相使溶解，转移至25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长220nm处测定苦参碱（C₁₅H₂₄N₂O)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p581。