夏天无片－原阿片碱的测定－高效液相色谱法

本方法采用高效液相色谱法测定夏天无片中原阿片碱的含量。

本方法适用于中成药夏天无片。

本品经50%甲醇加热回流，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长289nm处检测原阿片碱的吸收值，计算出其含量。

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 三乙胺醋酸溶液（每1000mL水中加入冰醋酸30mL、三乙胺8mL)

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按原阿片碱计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 三乙胺醋酸溶液（每1000mL水中加入冰醋酸30mL、三乙胺8mL)=18 82

2.2检测波长：289nm

2.3柱温：室温

1. 称取供试品

取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.6g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取原阿片碱对照品10mg，置50mL量瓶中，用1%盐酸溶液5mL溶解，加50%甲醇至刻度，摇匀，精密量取5mL，置25mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，制成每1mL含40mg溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10~20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长289nm处测定原阿片碱（C₂₀H₁₉NO₅)的峰面积，计算出其含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p561。