万氏牛黄清心丸—朱砂的测定—中和滴定法

本方法采用滴定法测定万氏牛黄清心丸中朱砂(以硫化汞计算)的含量。

本方法适用于万氏牛黄清心丸中的朱砂。

供试品置凯式烧瓶中，加硫酸与硝酸钾，加热使溶液至近无色，放冷，转入锥形瓶中，用水分次洗涤，加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加硫酸亚铁至红色消失后，加硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，读出硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)使用量，朱砂的量以硫化汞计算。

1. 水（新沸放置至室温)

2. 硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)

4. 1%高锰酸钾溶液

5. 硫酸

6. 硝酸钾

1. 硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸铵8.0g，加水溶解成1000mL，摇匀，即得。

标定：精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量计算本液的浓度，即得。

2. 硫酸铁铵指示液

取硫酸铁铵8.0g，加水100mL使溶解，即得。

取装量差异项下的本品，剪碎，取约5g，精密称定，置250mL凯式烧瓶中，加硫酸30mL与硝酸钾8g，加热使溶液至近无色，放冷，转入250mL锥形瓶中，用水50mL分次洗涤，加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，读出硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)，每1mL硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（HgS)。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版一部，p.331。