方法名称: |
葛根芩连微丸-盐酸小檗碱的测定-高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法适用于中成药葛根芩连微丸。 |
方法原理: |
本品经甲醇加热回流后,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长250nm处检测葛根素的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 甲醇 2 .乙腈 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按葛根素峰计算应不低于3000。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:甲醇 乙腈 水=6 8 86 2.2检测波长:250nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 取装量差异项下的本品,研细,取约0.3g,精密称定,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取葛根素对照品适量,加甲醇制成每1mL含60mg的溶液。 3. 供试品溶液的制备 供试品,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长250nm处测定葛根素(C21H20O9)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p626。 |