产复康颗粒—总生物碱的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定产妇康颗粒总生物碱（以盐酸水苏碱计算)含量。

本方法适用于中成药产妇康颗粒。

供试品经乙醇超声处理后，上清液置水浴上蒸干，精密加入0.1mol/L盐酸溶液使溶解，得到制成供试液，供试品溶液与对照品溶液经处理后照紫外-可见分光光度法，于波长525nm处分别测定吸收度，用空白溶液的吸光度分别减去对照品与供试品的吸光度，计算，即得。每袋含生物碱以盐酸水苏碱记，不得少于3.0mg。

1. 0.1mol/L盐酸溶液

2. 2%硫氰酸铬铵溶液

紫外可见分光光度计

1. 对照品溶液的制备

精密称取盐酸水苏碱对照品适量，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1mL含1mg的溶液。

2. 供试品溶液的制备

取装量差异项下内容物适量，研细，取约12g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50mL超声处理30分钟后，精密量取续滤液25mL，置50mL烧杯中，置水浴上蒸干，精密加入0.1mol/L盐酸溶液10mL使溶解，即得。

注：枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH 4.0)

甲液：取枸橼酸21g或无水枸橼酸19.2g，加水使溶解成1000mL，置冰箱内保存。

乙液：取磷酸氢二钠71.63g，加水使溶解成1000mL。

取上述甲液61.15mL与乙液38.55mL，混匀。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

量取上述 供试品溶液与对照品溶液，各加活性炭0.5g，置水浴上加热1分钟，搅拌，滤过，滤液分别置25mL量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液10mL分次洗涤烧杯和滤器，洗液并如同一量瓶中；另取0.1mol/L盐酸溶液20mL置另一25mL量瓶中，作为空白溶液。各精密加入新配制的2%硫氰酸铬铵溶液3mL, 摇匀，加入 0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，在冰浴中放置1小时，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，照紫外-可见分光光度法，于波长525nm处分别测定吸收度，用空白溶液的吸光度分别减去对照品与供试品的吸光度，计算，即得。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在０.３－０.７之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.446。