方法名称: |
桂林西瓜霜—盐酸小檗碱的测定—高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法适用于中成药桂林西瓜霜。 |
方法原理: |
本品加盐酸-甲醇混合溶液超声处理,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长350nm处检测盐酸小檗碱的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液 2. 甲醇 3. 乙腈 4. 0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3) |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:乙腈 0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3)=30 70 2.2检测波长:350nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 取本品0.5g,精密称定,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液制成每1mL含40mg的溶液。 3. 供试品溶液的制备 供试品,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液50mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长350nm处测定盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p558。 |