方法名称: |
独一味胶囊—木犀草素的测定—高效液相色谱法 |
应用范围: |
本方法适用于中成药独一味胶囊。 |
方法原理: |
本品经盐酸甲醇溶液超声处理后,水解,放冷,稀释,摇匀,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长350nm处检测木犀草素的吸收值,计算出其含量。 |
试剂: |
1. 甲醇 2. 盐酸 3.4%磷酸溶液 |
仪器设备: |
1 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按木犀草素峰计算应不低于1500。 1.3 紫外吸收检测器 2色谱条件 2.1流动相:甲醇 0.4%磷酸溶液=50 50 2.2检测波长:350nm 2.3柱温:室温 |
试样制备: |
1. 称取供试品 取装量差异项下的本品,精密称定,研细,取0.15g,精密称定,为供试品。 2. 对照品溶液的制备 精密称取木犀草素对照品适量,加甲醇制成每1mL含10mg溶液。 3. 供试品溶液的制备 供试品,置25mL量瓶中,加2.5mol/L盐酸甲醇溶液20mL,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,用2.5mol/L盐酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,置50mL圆底烧瓶中,于90℃水浴中加热水解30分钟,放冷,转移至25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长350nm处测定木犀草素(C15H10O6)的峰面积,计算出其含量。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p541。 |