独一味胶囊—芦丁的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定独一味胶囊中芦丁的含量。

本方法适用于中成药独一味胶囊。

供试品经70%乙醇微热振摇提取，取一定量上清液加5%亚硝酸钠与10%硝酸铝溶液反应，并加氢氧化钠试液，放置一定时间后，置于分光光度计，于波长500nm处测定吸收度，计算其芦丁（C₂₇H₃₀O₁₆)的量。

1. 乙醇：70%

2 .5%亚硝酸钠溶液

3 .10%硝酸铝溶液

4 .氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100mL。

可见分光光度计

1. 对照品溶液的制备

精密称取在102℃减压干燥至恒重的芦丁对照品200 mg，置100mL量瓶中，加70%乙醇，置水浴上微热使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置100mL量瓶中，加水至刻度，摇匀。制成每1mL含无水芦丁0.2 mg。

2. 供试品溶液的制备

取供试品20粒的内容物，精密称定，求出每粒的平均重量，研细，精密称取0.6g，置100mL量瓶中，加70%乙醇70mL，置水浴上微热并时时振摇30分钟，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，放置4小时，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1. 标准曲线的绘制

精密量取对照品溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0 mL、6.0mL，分别置25mL量瓶中，加水至6mL，加5%亚硝酸钠溶液1 mL，混匀，放置6分钟，再加10%硝酸铝溶液1 mL，混匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10mL，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的溶液为空白，照分光光度法，在500nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2. 供试品的测定

精密量取上述供试品上清液1mL，置25mL量瓶中，加水至6mL，加5%亚硝酸钠溶液1 mL，混匀，放置6分钟，再加10%硝酸铝溶液1 mL，混匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10mL，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的溶液为空白，照分光光度法，在500nm波长处测定吸收度，从标准曲线上读出供试品中芦丁的量，计算。