方法名称: |
消咳喘糖浆—芦丁的测定—分光光度法 |
应用范围: |
本方法采用分光光度法测定消咳喘糖浆中芦丁的含量。 本方法适用于中成药消咳喘糖浆。 |
方法原理: |
供试品经60%乙醇定量溶解,取一定量上清液加0.1mol/L三氯化铝与1mol/L 醋酸钾溶液反应后,用60%乙醇定容,放置一定时间后,置于分光光度计,于波长420nm处测定吸收度,计算其芦丁(C27H30O16)的量。 |
试剂: |
1. 乙醇:60% 2. 0.1mol/L三氯化铝溶液 3. 1mol/L 醋酸钾溶液 |
仪器设备: |
可见分光光度计 |
试样制备: |
1. 对照品溶液的制备 精密称取在102℃减压干燥至恒重的芦丁对照品30mg,置100mL量瓶中,加60%乙醇适量使溶解,摇匀,精密量取10 mL,置50mL量瓶中,加60%乙醇至刻度,摇匀。制成每1mL含无水芦丁60μg。 2. 供试品溶液的制备 精密量取供试品2 mL,置50mL量瓶中,加60%乙醇置刻度,摇匀,即为供试品溶液。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 |
操作步骤: |
1. 标准曲线的绘制 精密量取对照品溶液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0 mL、5.0mL,分别置10mL量瓶中,各加0.1mol/L三氯化铝溶液2mL、1mol/L 醋酸钾溶液3mL,加60%乙醇置刻度,摇匀,放置30分钟,以相应的溶液为空白,照分光光度法,在420nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 2. 供试品的测定 精密量取上述供试品溶液1mL,置10mL量瓶中,各加0.1mol/L三氯化铝溶液2mL、1mol/L 醋酸钾溶液3mL,加60%乙醇置刻度,摇匀,放置30分钟,以相应的溶液为空白,照分光光度法,在420nm波长处测定吸收度,从标准曲线上读出供试品中芦丁的量,计算。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部,p.578。 |