益母草口服液—总生物碱的测定—分光光度法

本方法采用分光光度法测定益母草口服液中总生物碱（以盐酸水苏碱计算)的含量。

本方法适用于中成药益母草口服液。

供试品用0.1mol/L盐酸定量稀释，与2%硫氰酸铬铵溶液反应后，定容。置紫外可见分光光度计,于波长520nm处测定吸收度，以盐酸水苏碱（C₇H₁₃NO₂·HCl)计算总生物碱含量。

1. 盐酸溶液：0.1mol/L

2. 硫氰酸铬铵：2%新鲜配制的溶液

紫外-可见分光光度计

1. 对照品溶液的制备

精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱25mg，置25mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液10mL使溶解并稀释置刻度，摇匀。每1mL含盐酸水苏碱1 mg。

2. 供试品溶液的制备

精密量取供试品液10 mL，置25mL量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释置刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，留续滤液，即为供试品溶液。

1. 标准曲线的绘制：

精密量取对照品溶液2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL分别置25mL烧杯中，加

0.1mol/L盐酸溶液使成10mL，各加活性炭0.5g,置沸水浴上加热半分钟，边加热边搅拌，滤至25 mL量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液10mL分次洗涤烧杯和滤器，洗涤液并入同一量瓶中；另取0.1mol/L盐酸溶液20 mL，置另一25mL量瓶中，作为空白溶液。各精密加新制的2%硫氰酸铬铵溶液3 mL，摇匀，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，置冰浴中放置1小时，用干燥滤纸过滤，取续滤液，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，照分光光度法，分别在520nm波长处测定吸收度，用空白试剂的吸收度减去对照品的吸收度，以吸收度的差值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2. 供试品的测定

精密量取供试液10mL，置25mL量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过。精密量取上述续滤液10mL，置25mL烧杯中，照标准曲线的制备项下的方法；自“加入活性炭0.5g”起, 依法测定吸收度，用空白溶液的吸收度减去供试品的吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中相当于盐酸水苏碱的含量，计算。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在０.３－０.７之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.576。