益元散—朱砂的测定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法测定益元散中朱砂的含量。

本方法适用于中成药益元散。

供试品加硫酸与硝酸钾，加热使朱砂溶解，放冷，加1%硝酸溶液，滤过，滤液中滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液恰至红色消失，加硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵滴定液滴定。

1 .硫酸

2 .硝酸

3 .硝酸钾

4 .高锰酸钾溶液

5 .硫酸亚铁溶液

6 .硫酸铁铵指示液

7 .硫氰酸铵滴定液(0.05mol/L)

8 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

10 .荧光黄指示液

11 .糊精溶液

12 .水（新沸放置至室温)

13. 基准氯化钠

1.高锰酸钾溶液

取高锰酸钾1g，加水溶解成100mL。

2.硫酸亚铁溶液

取硫酸亚铁2g，加水溶解成100mL

3. 硫酸铁铵指示液

取硫酸铁铵8g，加水100mL使溶解。

4. 硫氰酸铵滴定液(0.05mol/L)

配制：取硫氰酸铵4.0g，加水使溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L)20mL，加水40mL，硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度（硫氰酸钠滴定液（0.05mol/L)或硫氰酸钾滴定液（0.05mol/L)均可作为本液的代用品)。

5. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL,摇匀.

标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g,精密称定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色,每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠,根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度。

6. 荧光黄指示液

取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

7. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密称取供试品约2.5g， 置250mL锥形瓶中，加硫酸10mL与硝酸钾1.5g，小心加热使朱砂溶解，放冷，加1%硝酸溶液10mL,摇匀，再冷却后，用垂融漏斗滤过， 用1%硝酸溶液40mL分次洗涤漏斗和烧瓶，洗液并入滤液中，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色（以2分钟内不消失为度)，再滴加2%硫酸亚铁溶液恰至红色消失，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.05mol/L)滴定，每1mL硫氰酸铵滴定液（0.05mol/L)相当于5.815mg的硫化汞（HgS)。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.573。