方法名称： |
止喘灵注射液---总生物碱的测定---中和滴定法 |
应用范围： |
本方法采用滴定法测定止喘灵注射液中总生物碱（以麻黄碱计算)的含量。 本方法适用于中成药止喘灵注射液。 |
方法原理： |
供试品置分液漏斗中，加氢氧化钠溶液，用氯仿分次提取，合并氯仿液，精密加硫酸滴定液，加茜素磺酸钠指示液，用氢氧化钠滴定液滴定至淡红色，并将滴定结果用空白试验校正。生物碱的量以麻黄碱计算 |
试剂： |
1. 氯仿 2 .基准邻苯二甲酸氢钾 3 .基准无水碳酸钠 4 .氢氧化钠滴定液（0.02mol/L) 5. 硫酸滴定液（0.01mol/L) 6 .甲基红-溴甲酚绿混合指示液 7 .甲基红指示液 7 .甲基红指示液 8 .酚酞指示液 9 .茜素磺酸钠指示液 |
仪器设备： |
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试样制备： |
1. 氢氧化钠滴定液（0.02mol/L) 配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。得到0.1mol/L氢氧化钠滴定液。 再精取一定体积的0.1mol/L氢氧化钠滴定液，加新沸过的冷水适量，将体积准确稀释至5倍，即得0.02mol/L氢氧化钠滴定液。 0.1mol/L氢氧化钠滴定液的标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解。加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 2. 硫酸滴定液（0.01mol/L) 配制： 量取6.0mL硫酸缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀，得0.1mol/L硫酸滴定液。 再精取一定体积的0.1mol/L硫酸滴定液并加入适量的水，将体积准确稀释至10倍，即得0.01mol/L的硫酸滴定液。 0.1mol/L硫酸滴定液的标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.3g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。 3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。 4. 甲基红指示液 取甲基红0.1g，加0.5mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。 5. 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。 6. 茜素磺酸钠指示液 取茜素磺酸钠0.1g,加水100mL使溶解。 |
操作步骤： |
精密量取供试品10mL，置分液漏斗中，加1mol/L氢氧化钠溶液0.5mL, 用氯仿提取4次(10mL、10mL、5mL、5mL), 合并氯仿液，置具塞锥形瓶中，精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)10mL及新沸过的冷水10mL, 充分振摇，加茜素磺酸钠指示液1-2滴，用氢氧化钠滴定液 (0.02mol/L) 滴定至淡红色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相当于3.305mg的麻黄碱（C10H15NO)。 |
参考文献： |
中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部, p.371。 |
