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您现在的位置: 医学全在线 > 药学理论 > 药物分析方法 > 正文:止喘灵注射液---总生物碱的测定---中和滴定法
    

止喘灵注射液---总生物碱的测定---中和滴定法

医药数据库中心 药学论坛 止喘灵注射液---总生物碱的测定---中和滴定法
方法名称:
止喘灵注射液---总生物碱的测定---中和滴定法
应用范围:

本方法采用滴定法测定止喘灵注射液中总生物碱(以麻黄碱计算)的含量。

本方法适用于中成药止喘灵注射液。

方法原理:
供试品置分液漏斗中,加氢氧化钠溶液,用氯仿分次提取,合并氯仿液,精密加硫酸滴定液,加茜素磺酸钠指示液,用氢氧化钠滴定液滴定至淡红色,并将滴定结果用空白试验校正。生物碱的量以麻黄碱计算
试剂:

1. 氯仿

2 .基准邻苯二甲酸氢钾

3 .基准无水碳酸钠

4 .氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)

5. 硫酸滴定液(0.01mol/L)

6 .甲基红-溴甲酚绿混合指示液

7 .甲基红指示液

7 .甲基红指示液

8 .酚酞指示液

9 .茜素磺酸钠指示液

仪器设备:
试样制备:

1. 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)

配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL。得到0.1mol/L氢氧化钠滴定液。

再精取一定体积的0.1mol/L氢氧化钠滴定液,加新沸过的冷水适量,将体积准确稀释至5倍,即得0.02mol/L氢氧化钠滴定液。

0.1mol/L氢氧化钠滴定液的标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解。加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

2. 硫酸滴定液(0.01mol/L)

配制: 量取6.0mL硫酸缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀,得0.1mol/L硫酸滴定液。

再精取一定体积的0.1mol/L硫酸滴定液并加入适量的水,将体积准确稀释至10倍,即得0.01mol/L的硫酸滴定液。

0.1mol/L硫酸滴定液的标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.3g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。

4. 甲基红指示液

取甲基红0.1g,加0.5mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解,再加水稀释至200mL。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

6. 茜素磺酸钠指示液

取茜素磺酸钠0.1g,加水100mL使溶解。

操作步骤:

精密量取供试品10mL,置分液漏斗中,加1mol/L氢氧化钠溶液0.5mL, 用氯仿提取4次(10mL、10mL、5mL、5mL), 合并氯仿液,置具塞锥形瓶中,精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)10mL及新沸过的冷水10mL, 充分振摇,加茜素磺酸钠指示液1-2滴,用氢氧化钠滴定液 (0.02mol/L) 滴定至淡红色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于3.305mg的麻黄碱(C10H15NO)。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,一部, p.371。

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