九一散—红粉的测定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法测定九一散中红粉的含量。

本方法适用于中成药九一散。

供试品中红粉加稀硝酸溶解，过滤，滤液中加硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵滴定液滴定滤液中的氧化汞。

1 .稀硝酸

2 .硫酸铁铵指示液

3 .硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)

4 .酸银滴定液（0.1mol/L)

5 .碳酸钙

6 .荧光黄指示液

7 .糊精溶液

8. 基准氯化钠

1. 稀硝酸

取硝酸105mL，加水稀释至1000mL。

2. 硫酸铁铵指示液

取硫酸铁铵8g，加水100mL使溶解。

3. 硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度（硫氰酸钠滴定液（0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液（0.1mol/L)均可作为本液的代用品)。

4. 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL,摇匀。

标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g,精密称定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色。每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度。

5. 荧光黄指示液

取荧光黄0.1g，加乙醇100mL使溶解。

6. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密称取供试品约2g，加稀硝酸25mL，待红粉溶解后，滤过，滤渣用水80mL分次洗涤，合并洗液与滤液，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)相当于10.83mg的氧化汞（HgO)。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.318。