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新清宁片—大黄素、大黄酚的测定—高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 新清宁片—大黄素、大黄酚的测定—高效液相色谱法
方法名称:
清宁片大黄素、大黄酚的测定—高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定新清宁片中大黄素、大黄酚的含量。

本方法适用于中成药新清宁片。

方法原理:

本品加甲醇、三氯甲烷加热回流,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长254nm处检测大黄素、大黄酚的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1.甲醇

2 .乙腈

3 .三氯甲烷

4. 1%磷酸溶液

5 .乙酸乙酯

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按大黄素峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:乙腈 甲醇 1%磷酸溶液=35 37 28

2.2检测波长:254nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,取约0.1g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,分别加甲醇制成每1mL含大黄素20mg、含大黄酚40mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,称定重量,加热回流1.5小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,回收甲醇至干,残渣加盐酸溶液(2→27)27mL,加入三氯甲烷20mL,置水浴中加热回流30分钟,立即冷却,移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入同一分液漏斗中,分取三氯甲烷层,水液用三氯甲烷振摇提取3次(15mL,10 mL,10 mL),弃去水液,合并三氯甲烷液,以无水硫酸钠适量脱水,回收三氯甲烷至干,残渣加乙酸乙酯2mL使溶解,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长254nm处测定大黄素(C15H10O5)、大黄酚(C15H10O4)的峰面积,计算出其含量。
参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p647。

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