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甘草浸膏--甘草酸的测定---高效液相色谱法

医药数据库中心 药学论坛 甘草浸膏--甘草酸的测定---高效液相色谱法
方法名称:
甘草浸膏--甘草酸的测定---高效液相色谱法
应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定甘草浸膏中甘草酸的含量。

本方法适用于中成药甘草浸膏。

方法原理:

本品经超声处理后,摇匀,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长250nm处检测甘草酸的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1.甲醇

2.0.2mol/L醋酸铵溶液

3. 冰醋酸

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按甘草酸计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 0.2mol/L醋酸铵溶液 冰醋酸=67 33 1

2.2检测波长:250nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1.称取供试品

精密量取本品细粉约0.25g,为供试品。

2.对照品溶液的制备

精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg,置50mL量瓶中,加流动相45mL,超声处理使溶解,取出,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,制成每1mL含甘草酸单铵盐对照品0.2mg,折合甘草酸为0.1959mg的溶液。

3.供试品溶液的制备

供试品,置50mL量瓶中,加流动相45mL,超声处理(功率200W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液10mL,置25mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长250nm处测定甘草酸(C42H62O16)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p274。

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