颠茄流浸膏---生物碱的测定---中和滴定法

本方法采用滴定法测定颠茄流浸膏中生物碱（以莨菪碱计算)的含量。

本方法适用于颠茄草经加工制成的流浸膏。

1. 乙醇

2 .乙醚

3 .氯仿

4 .基准邻苯二甲酸氢钾

5 .基准无水碳酸钠

6 .氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)

7 .硫酸滴定液（0.01mol/L)

8 .甲基红-溴甲酚绿混合指示液

9 .甲基红指示液

10. 酚酞指示液

11 .浓氨试液

1.氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。得到0.1mol/L氢氧化钠滴定液。

再精取一定体积的0.1mol/L氢氧化钠滴定液，加新沸过的冷水适量，将体积准确稀释至5倍，即得0.02mol/L氢氧化钠滴定液。

0.1mol/L氢氧化钠滴定液的标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解。加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

2. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

配制： 量取6.0mL硫酸缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀，得0.1mol/L硫酸滴定液。

再精取一定体积的0.1mol/L硫酸滴定液并加入适量的水，将体积准确稀释至10倍，即得0.01mol/L的硫酸滴定液。

0.1mol/L硫酸滴定液的标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.3g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

4.甲基红指示液

取甲基红0.1g，加0.5mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。

5.酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

6.氨试液

取用浓氨溶液。

精密量取供试品10mL, 置分液漏斗中，加水与0.1mol/L硫酸溶液各10mL, 用氯仿分次振摇，每次10mL，至氯仿层无色，合并氯仿液，用0.1mol/L硫酸溶液10mL振摇洗涤，洗液并入酸液中，加过量的浓氨试液使呈碱性，迅速用氯仿分次振摇提取，至生物碱提尽。如发生乳化现象，可加乙醇数滴，每次得到的氯仿液均用同一的水10mL洗涤，弃去洗液，合并氯仿液，蒸干，加乙醇3mL，蒸干，并在80℃干燥2小时，残渣加氯仿2mL，必要时，微热使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L)20mL，置水浴上加热，除去氯仿，放冷，加甲基红指示液1~2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)滴定。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相当于5.788mg的莨菪碱（C₁₇H₂₃NO₃)。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部p.284。