琥珀抱龙丸—硫化汞的测定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法测定琥珀抱龙丸中硫化汞的含量。

本方法适用于中成药琥珀抱龙丸。

供试品加硫酸与硝酸钾，加热使溶解，放冷，加水，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失，加1%硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵滴定液滴定。

1 .硫酸

2 .硝酸

3 .硝酸钾

4 .高锰酸钾溶液

5 .硫酸亚铁溶液

6 .硫酸铁铵指示液

7 .硫氰酸铵滴定液(0.05mol/L)

8 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

10 .荧光黄指示液

11 .糊精溶液

12 .水（新沸放置至室温)

13. 基准氯化钠

1 .硫酸

2 .硝酸

3 .硝酸钾

4 .高锰酸钾溶液

5 .硫酸亚铁溶液

6 .硫酸铁铵指示液

7 .硫氰酸铵滴定液(0.05mol/L)

8 硝酸银滴定液（0.1mol/L)

10 .荧光黄指示液

11 .糊精溶液

12 .水（新沸放置至室温)

13. 基准氯化钠

取供试品，剪碎，混匀，精密称取适量（相当于朱砂0.13g)，置250mL锥形瓶中，加硫酸10mL与硝酸钾1.5g，加热使溶解 ，放冷，加水50mL溶解后，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（HgS)。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.625。