颠茄浸膏---生物碱的测定---中和滴定法

本方法采用滴定法测定颠茄浸膏中生物碱（以莨菪碱计算)的含量。

本方法适用于颠茄草经加工制成的浸膏。

供试品用稀乙醇洗入分液漏斗中，加氨试液，用氯仿多次提取，提尽生物碱，合并氯仿液，用0.1mol/L硫酸溶液—乙醇（3：1)分次提取，提尽生物碱，合并酸液，再用氯仿提尽，合并氯仿液，0.5mol/L硫酸溶液提取，合并酸液，加过量的浓氨试液使成碱性，用氯仿提取，氯仿液蒸干，精密加硫酸滴定液萃取生物碱，使生物碱溶于酸液层中，以甲基红指示液为指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定。终点后，读出氢氧化钠滴定液使用量，生物碱的量以莨菪碱计算。

1 .乙醇

2 .乙醚

3 .氯仿

4 .基准邻苯二甲酸氢钾

5 .基准无水碳酸钠

6 .氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)

7. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

8 .甲基红-溴甲酚绿混合指示液

9 .甲基红指示液

10 .酚酞指示液

11. 浓氨试液

1. 氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)

配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。得到0.1mol/L氢氧化钠滴定液。

再精取一定体积的0.1mol/L氢氧化钠滴定液，加新沸过的冷水适量，将体积准确稀释至5倍，即得0.02mol/L氢氧化钠滴定液。

0.1mol/L氢氧化钠滴定液的标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解。加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

2. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

配制： 量取6.0mL硫酸缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀，得0.1mol/L硫酸滴定液。

再精取一定体积的0.1mol/L硫酸滴定液并加入适量的水，将体积准确稀释至10倍，即得0.01mol/L的硫酸滴定液。

0.1mol/L硫酸滴定液的标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.3g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

4. 甲基红指示液

取甲基红0.1g，加0.5mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

6. 浓氨试液

取用浓氨溶液。

精密称取供试品约3g，用稀乙醇12mL，洗入分液漏斗中，时时振摇30分钟，加氨试液2mL，迅速用氯仿振摇提取至少6次，每次25mL, 至生物碱提尽为止，合并氯仿液，用0.1mol/L硫酸溶液—乙醇（3：1)分次振摇提取，至生物碱提尽为止，合并酸液，用氯仿分次振摇，每次10mL, 至氯仿层无色，合并氯仿液，用0.5mol/L硫酸溶液10mL 振摇提取，弃去氯仿，合并前后两次得到的酸液，滤过，滤器用0.5mol/L硫酸溶液洗涤，合并洗液与滤液，加过量的浓氨试液使呈碱性，迅速用氯仿分次振摇提取，至生物碱提尽。如发生乳化现象，可加乙醇数滴，每次得到的氯仿液均用同一的水10mL洗涤，弃去洗液，合并氯仿液，蒸干，加乙醇3mL，蒸干，并在80℃干燥2小时，残渣加氯仿2mL，必要时，微热使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L)20mL，置水浴上加热，除去氯仿，放冷，加甲基红指示液1~2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L)滴定。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相当于5.788mg的莨菪碱（C₁₇H₂₃NO₃)。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部, p.284。