方法名称: |
昆明山海棠片--总生物碱的测定--重量法 |
应用范围: |
本方法采用重量法测定昆明山海棠片中总生物碱的含量。 本方法适用于昆明山海棠经加工制成的浸膏片。 |
方法原理: |
供试品去除糖衣后,研细,加硅藻土混匀,加乙醇回流,冷后过滤,滤液在水浴上蒸干,残渣加盐酸提取,提取液以氨试液碱化,用乙醚提取,提取液蒸干后再加少许乙醇,蒸干后称重,计算总生物碱含量 |
试剂: |
3 试剂 (除特殊注明外均为分析纯) 1.硅藻土 2.乙醇 3.盐酸溶液(1→100) 4.盐酸溶液(1→200) 5.氨试液 取浓氨溶液400mL,加水使成1000mL。 6.乙醚 7.无水乙醇 |
仪器设备: |
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试样制备: |
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操作步骤: |
取本品60片,除去糖衣,精密称定,求出每片平均重量,研细,精密称取适量(约相当于25片),置200mL锥形瓶中,加适量硅藻土(每取本品1g,加硅藻土0.2g),混匀,加乙醇70mL,加热回流40分钟,放冷,滤过,滤渣中再加乙醇50mL,加热回流30分钟,放冷,滤过,合并滤液,置水浴上蒸干,残渣加盐酸溶液(1→100)30mL,置水浴上搅拌使溶解,放冷,滤过,残渣再用盐酸溶液(1→200)同法提取3次(20mL、15mL、15mL),合并滤液于分液漏斗中,加氨试液使溶液成碱性,用乙醚振摇提取4次(40mL、30mL、25mL、20mL),合并乙醚液,用水振摇洗涤2次,每次10mL,乙醚液用滤纸滤过,醚液置于已称定重量的蒸发皿中,在低温水浴上蒸去乙醚,残渣中加少许无水乙醇,蒸干,在100oC干燥至恒重,称定重量,计算。 注:“精密称定”或“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。 |
参考文献: |
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,p.490。 |