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昆明山海棠片--总生物碱的测定--重量法

医药数据库中心 药学论坛 昆明山海棠片--总生物碱的测定--重量法
方法名称:
昆明山海棠片--总生物碱的测定--重量法
应用范围:

本方法采用重量法测定昆明山海棠片中总生物碱的含量。

本方法适用于昆明山海棠经加工制成的浸膏片。

方法原理:
供试品去除糖衣后,研细,加硅藻土混匀,加乙醇回流,冷后过滤,滤液在水浴上蒸干,残渣加盐酸提取,提取液以氨试液碱化,用乙醚提取,提取液蒸干后再加少许乙醇,蒸干后称重,计算总生物碱含量
试剂:

3 试剂 (除特殊注明外均为分析纯)

1.硅藻土

2.乙醇

3.盐酸溶液(1→100)

4.盐酸溶液(1→200)

5.氨试液 取浓氨溶液400mL,加水使成1000mL。

6.乙醚

7.无水乙醇

仪器设备:
试样制备:
操作步骤:

取本品60片,除去糖衣,精密称定,求出每片平均重量,研细,精密称取适量(约相当于25片),置200mL锥形瓶中,加适量硅藻土(每取本品1g,加硅藻土0.2g),混匀,加乙醇70mL,加热回流40分钟,放冷,滤过,滤渣中再加乙醇50mL,加热回流30分钟,放冷,滤过,合并滤液,置水浴上蒸干,残渣加盐酸溶液(1→100)30mL,置水浴上搅拌使溶解,放冷,滤过,残渣再用盐酸溶液(1→200)同法提取3次(20mL、15mL、15mL),合并滤液于分液漏斗中,加氨试液使溶液成碱性,用乙醚振摇提取4次(40mL、30mL、25mL、20mL),合并乙醚液,用水振摇洗涤2次,每次10mL,乙醚液用滤纸滤过,醚液置于已称定重量的蒸发皿中,在低温水浴上蒸去乙醚,残渣中加少许无水乙醇,蒸干,在100oC干燥至恒重,称定重量,计算。

注:“精密称定”或“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,p.490。

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