保妇康栓—莪术油(莪术醇)的测定—气相色谱法

本方法采用气相色谱法测定保妇康栓中莪术油（莪术醇)的含量。

本方法适用于中成药保妇康栓。

供试品溶液，加入内标溶液与乙酸乙酯振摇溶解，注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测莪术油（莪术醇)的总含量。

1. 乙酸乙酯

2.聚乙二醇 (PEG) -20M

1. 气相色谱仪

2.聚乙二醇（PEG)-20M毛细管柱，柱长10m，内径0.53mm，膜厚度0.1mm；柱温为程序升温，初始温度为150℃，保持10分钟，以每分钟2℃的速度升温至180℃，保持10分钟，再以每分钟10℃的速度升温至200℃，保持5分钟。理论塔板数按莪术醇峰计算应不低于10000。

3.挥发油测定器：1000mL（或500mL、2000mL)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器，挥发油测定器的上端连接回流冷凝管。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器应具有0.1mL的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。

注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。

1. 对照品溶液的制备

精密称取莪术醇对照品适量，加乙酸乙酯制成每1mL含2.4mg的溶液。

2. 供试品溶液的制备

取重量差异项下的本品5粒，置1000mL圆底烧瓶中，加水300mL与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯3mL，加热至沸腾，并保持微沸5小时，放冷，分取乙酸乙酯层，测定器再用乙酸乙酯洗涤3次，每次5mL，合并乙酸乙酯液，通过铺有无水硫酸钠的漏斗，转移至25mL量瓶中，用少量乙酸乙酯洗涤漏斗，洗液并入同一量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1mL，注入气相色谱仪测定。

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.536。