保妇康栓—冰片的测定—气相色谱法

本方法采用气相色谱法测定保妇康栓中冰片的含量。

本方法适用于中成药保妇康栓。

供试品加入内标萘溶液与乙酸乙酯振摇溶解，注入气相色谱仪进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器，检测冰片的含量。

1.乙酸乙酯

2 . 聚乙二醇 (PEG) -20M

1. 气相色谱仪

2. 色谱柱以聚乙二醇（PEG)-20M为固定相；涂布浓度为10%；柱温:130℃；理论塔板数按萘峰计算应不低于3000。

1. 内标溶液的制备

精密称取萘适量，加乙酸乙酯溶解，制成每1mL含20mg的内标溶液。

2. 供试品溶液的制备

取重量差异项下的本品5粒，置1000mL圆底烧瓶中，加水300mL与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加乙酸乙酯3mL，加热至沸腾，并保持微沸5小时，放冷，分取乙酸乙酯层，测定器再用乙酸乙酯洗涤3次，每次5mL，合并乙酸乙酯液，通过铺有无水硫酸钠的漏斗，转移至25mL量瓶中，用少量乙酸乙酯洗涤漏斗，洗液并入同一量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

1. 校正因子的测定

精密称取冰片对照品75mg，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液2mL, 加乙酸乙酯至刻度，摇匀。取1mL注入气相色谱仪测定， 计算校正因子。

2. 供试品溶液的测定

精密量取供试品溶液5mL，置10mL量瓶中，精密加入内标溶液2mL, 加乙酸乙酯至刻度，摇匀。取1mL注入气相色谱仪测定。

注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。