鉴别 |
(1)取本品,置显微镜下观察:薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。草酸钙簇晶直径18-32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶。种皮表皮石细胞淡黄棕色,表面观类多角形,壁较厚,孔沟细密,胞腔含暗棕色物。
(2)取本品大蜜丸5g(或水蜜丸3g),加等量硅藻土,研磨均匀(水蜜丸可直接研碎),置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流至提取液近无色,回收甲醇,残渣加水50ml,加热使溶解,放冷,转移至分液漏斗中,用乙醚提取3次(20、15、15ml),合并醚液,用2%碳酸钠溶液提取8次,每次15ml,弃去醚液,碱液用醋酸乙酯15ml洗涤,弃去醋酸乙酯液,碱液加盐酸酸化至pH2-3,再用苯l5ml洗涤,弃去苯液,继用乙醚提取3次,每次l5ml,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品,加甲醇制成1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取上述供试品溶液20μl,对照品溶液5μl,分别点干同一硅胶G薄层板上,以苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)为展开剂,20℃以下展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品大蜜丸5g(或水蜜丸3g),加等量硅藻土研磨均匀(水蜜丸可直接研碎),加甲醇20ml,置热水浴上回流20分钟,滤过,滤液蒸干后加水10ml,加热使溶解,放冷,转移至分液漏斗中,用乙醚提取8次,每次5ml,合并醚液,挥去乙醚,加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.3g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(8:2:1:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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