| 检查 |
双酯型生物碱：取本品40g，研细,用10%碳酸钠溶液润湿后，加乙醚20ml,超声处理15分钟，滤过，滤液以2%盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸水液,用浓氨试液调pH值至12，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚液，以2%盐酸溶液振摇提取2次，每次30ml，合并酸水液，用肖氨试液调pH值至12,再用乙醚振摇提取2次,每次30ml,合并乙醚液，置水浴上蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯-二乙胺(8:6:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得出现斑点或出现的斑点应小于对照品色谱上的斑点。其他应符合丸剂项下有关的各项规定。
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| 鉴别 |
（1) 取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡鬃毛色,直径4-6μm。石细胞近无色，呈类长方形、类方形、多角形或一边斜尖，壁厚4-13μm，纹孔稀疏。气孔特异，内陷，长圆形，侧面观保卫细胞似哑铃状，两端特厚，周围细胞可见草酸钙砂晶。种皮栅状细胞成片，红色，横断面观细胞1列，狭长，长约50μm，侧壁上部有细纵沟纹，内壁稍薄，胞腔明显，含红棕色物质；顶面观呈类多角形，胞腔小，孔沟细密；底面观胞腔较大，孔沟不明显。草酸钙簇晶直径7-38μm，散在或存在于薄壁细胞中，常数个纵向排列成行。油细胞为上凸或下凹的圆形细胞；保护毛圆锥形，由1-7个细胞组成，壁上有疣状突起。草酸钙针晶束存在于粘液细胞中,长约70μm。纤维束淡黄色，周围细胞中含草酸钙方晶，形成晶纤维。分泌细胞呈类圆形，直径35-72μm,内含淡棕色或红棕色分泌物，其周围7-8个薄壁细胞略作放射状排列。斜纹肌纤维无色,散离或相互交结，变曲或稍平直，直径4-36μm,明暗相间纹理不明显。不规则碎块暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色。（2) 取本品5g，用水淘洗，使小丸表面的朱红色物质沉淀，取出沉淀物，加盐酸与硝酸（3:1)的混合液4ml使溶解,蒸干，加水2ml使溶解，滤过，取少量滤液，加氢氧化钠试液，生成黄色沉淀。另取少量滤液，加氯化钡试液，生成白色沉淀，此沉淀不溶于盐酸或硝酸。（3) 取本品15g,研细，加1%盐酸50ml，加热回流1小时，滤过，滤液用乙醚40ml分2次提取（酸水液备用)，合并乙醚提取液，蒸干，残渣用无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（1:1)为展剂，展开，取出，晾干,置紫外光灯（254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4) 取［鉴别］（3)项下备用的酸水液，用浓氨试液调节pH值10，用30ml氯仿提取,提取液挥去氯仿,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇－浓氨试液（4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。
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