鉴别 |
(1)取本品内容物1g,加水5ml,在50-60℃的水浴中加热约1小时,滤过,滤液加碱性酒石酸铜试液10ml,置水浴中加热10分钟,放冷,滤过,滠滤液少许,加1倍体积的碱性酒石酸铜试液同上法操作,应无沉淀生成。另取滤液少许,加盐酸2ml,煮沸20分钟,放冷,再加过量氢氧化钠试液碱化,加碱性酒石酸铜试液适量,置水浴上加热10分钟,即生成桔黄色沉淀。(2)取本品内容物约3.5g,加70%乙醇60ml,回流提取30分钟,滤过,滤液挥至约5ml,滤过,作为供试品溶液。另取甘氨酸、苏氨酸、亮氨酸、缬氨酸、组氨酸对照品,加70%乙醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液5μl,对照品溶液各1μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以0.2%的茚三酮乙醇溶液,在105℃加数热分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(3)取本品内容物5g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水适量使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-氯仿-甲醇(7.5:4:1)为展开剂,置以展开剂预饱和的层析缸内,展开,取出,晾士,以碘蒸气熏至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在空气中挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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