鉴别 |
(1)取本品15片,除去糖衣,研细,加甲醇30ml,浸泡3小时,滤过,滤渣用甲醇10ml洗涤,洗液并入滤液,加活性炭4g,水浴上温热5分钟。滤过,滤液浓缩至约1ml,加新鲜配制的苯胺溶液(苯胺15ml加浓盐酸1ml)2滴,即显棕黄色,渐变成棕黄色。(2)取本品30片,除去糖衣,研细,置锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流30分钟,倾出乙醇液,滤过,再加入70%乙醇50ml,加热回流30分钟,滤过,合并滤液,浓缩至约15ml,移入分液漏斗中,用醋酸乙酯提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯提取液(水溶液备用),用无水硫酸钠脱水后,回收醋酸乙酯至约0.5ml,作为供试品溶液。另取葛根对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,用氨蒸气熏片刻,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的灰蓝色荧光斑点。(3)取[鉴别](1)项下的醋酸乙酯提取后的水溶液,用氨试液调节pH值大于10,用氯仿40ml提取,氯仿液用无水硫酸钠脱水,蒸去氯仿,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材1g,加酸性乙醇20ml,加热回流,蒸去乙醇,用氨试液调节pH值大于10,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4.2:0.6:1.5)上层液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显两个相同颜色的荧光斑点。喷以稀碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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