鉴别 |
(1)取本品30ml,加氨试液1ml,使成碱性,用乙醚-乙醇(4:1)混合溶液提取2次,每次20ml,合并提取液,加无水硫酸钠2g脱水,滤过,滤液自然挥干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(4:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃烘约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。(2)取本品20ml,加乙醚20ml,提取1次,弃去乙醚液,加盐酸4-5滴,混匀,用醋酸乙酯提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,挥干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(3)取本品25ml,置水浴上蒸至近干,用适量硅藻土拌成松散状,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取橙皮甙对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开约3cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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