鉴别 |
(1)取本品20片,除去糖衣,研细,加甲醇20ml温浸30分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取莪术对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(93:7)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(2)取本品20片,除去糖衣,研细,加乙醇30ml,温浸30分钟,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用氨试液调pH至碱性。加氯仿10ml,振摇,分取氯仿液,浓缩至干,残渣加氯仿10ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.8g,加乙醇10ml,时时振摇,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(3)取本品30片,除去糖衣,精密称定,研细,取约2g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇100ml,回流提取4小时,蒸干甲醇提取液,残渣加0.2%盐酸溶液100ml,回流提取4小时,取出,放冷,滤过,滤液用苯提取两次,每次30ml,弃去苯层,水层加氯化钠15g振摇,使溶解后,加水饱和的醋酸乙酯提取4次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加无水乙醇使溶解,移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取于105℃干燥至恒重的原儿茶醛对照品,加无水乙醇使溶解,制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-甲酸(8:1:1)下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以新鲜配制的2%三氯化铁-1%铁氰化钾(1:1)溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的蓝色斑点。
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